颈痛灵胶囊

熟地黄、制何首乌、黑芝麻、当归、丹参、黄芪、天麻、葛根、千年健、地枫皮、枸杞子、白芍、骨碎补、威灵仙、狗脊、蛇蜕、桂枝、牛膝、木瓜、乳香（炒）、没药（炒）、山药、槲寄生、甘草、人参、鹿茸、人工麝香。

滋补肝肾、活血止痛。

本品适用于肝肾不足、瘀血阻络所致的颈椎病，症见颈部疼痛，活动不利。

口服，一次2粒，一日2次。4周为一疗程。

每粒装0.5g。

密封，置阴凉干燥处（不超过20℃）。

国家食品药品监督管理局国家药品标准WS₃-936（Z-198）-2005（Z）。

尚不明确。

尚不明确。

如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

孕妇忌服，高血压病人慎用。

1、取本品内容物置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24-40μm，脐点短缝状或人字状，有的可见层纹；草酸钙针晶可见，长26-110μm，针晶直径2-5μm，纤维管胞淡黄色，长梭形，壁厚，沿胞腔壁具细密螺纹增厚；纤维黄色，成束或散在，长梭形，壁厚，孔沟较密；表皮角五层淡黄色，表面颗粒状。毛茸，多碎段；骨碎片棕色或淡黄色，骨陷窝较多，边缘骨小管呈放射状沟纹。角质鳞片侧面观具半圆形或乳头状突起，横纹肌纤维侧面观有明暗相间的细密横纹。

2、取[含量测定]项下的供试品溶液，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材2g，加0.5mol/L疏酸水溶液25ml，三氯甲烷25ml，加热回流1小时，放冷，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使容解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述二种各溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15：2：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3、取本品内容物5g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年顿一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

4、取本品内容物3g，加乙醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使容解，用乙醚振摇提取三次，每次20ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取二次.每次30ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤一次，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取葛根素对照品.加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录1B）试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层上，以三氯甲烷-甲醇水（40：10，为展开剂，展开，取出，晾干。置氨蒸气中熏15分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

5、取【鉴别】（4）项下供试品溶液，加于已处理好的氧化铝柱（100-200目，2g，内径9mm，湿法装柱，用甲醇约20ml预洗）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附ⅥB）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8：1：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

6、取本品内容物5g，加5%盐酸溶液30ml，水浴加热1小时，放冷，置分液漏斗中，用水饱和的乙醚振摇提取三次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取原儿茶醇对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl，分别点与同一硅胶G薄层上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%间苯三酚乙醇-浓硫酸（1：1）的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7、取肉桂酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述对照品溶液2μl及[鉴别]（6）项下的供试品溶液20μ1，分别点与同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（60-90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

8、取本品内容物3g，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取三次，每次20ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次30ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液振摇提取两次，每次20ml，弃去水溶液，正丁醇液再用正丁醇饱和水洗涤至中性，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱（100-200目，2g，内径9mm，湿法装柱，用甲醇约20ml预洗）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂甙Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附B）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-正丁醇-水（2：1：4：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

1、浸出物：取本品内容物4g，照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法（中国药典2000年版一部附录XA）测定，用乙醇作溶剂，不得少于10%。

2、重金属：不得过百万分之三十（中国药典2000年版一部附录IXE第二法）。

3、砷盐：取本品适量，加氢氧化钙为样品1/2量，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全炭化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（中国药典2000年版一部附录IXF），不得过百万分之三。

4、其他：应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录IL）。

1、取本品100粒内容物，精密称定，混匀，精密称取约20g，精密加入甲醇75ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液40ml，置100ml烧瓶中，回收甲醇至尽，加入2.5mol/L硫酸溶液20ml，置水浴上加热1小时，稍冷，加入三氯甲烷20ml，加热回流2小时，放冷，分取三氯甲烷液，水溶液再用三氯甲烷振摇提取三次。

2、每次15ml，合并三氯甲烷提取液，浓缩至20ml，用5%氢氧化钠溶液洗涤四次（15ml，15ml，10m，10ml），合并洗涤液，用盐酸调pH值1-2，用三氯甲烷振摇提取四次（40ml，40ml，30ml，30ml），合并上述三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，作为供试品溶液。另精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，精密吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液2μl与4μl。分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15：2：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB薄层扫描法）进行扫描，波长：λ_S=445nm，λ_R=600nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。

3、本品每粒含制何首乌以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）计，不得少于0.01mg。