利胆片

大黄、金银花、金钱草、木香、知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、芒硝、茵陈。

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣以后显棕褐色；微苦、咸。

本品用于肝胆湿热所致的胁痛，症见胁肋及胃腹部疼痛、按之痛剧，大便不通，小便短赤，身热头痛，呕吐不食；胆道疾患见上述证候者。

口服。一次6-10片，一日3次。

薄膜衣片，每片重0.37g。

密封。

中国药典2015年版一部。

尚不明确。

服药期间忌食油腻。

如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

孕妇慎服。

1、取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径60-140μm（大黄）。花粉类球形，直径约76μm，外壁有刺状雕纹，具3个萌发孔（金银花）。分泌道含红棕色或棕色分泌物（金钱草）。木纤维成束，长梭形，直径16-24μm，壁稍厚纹孔口横裂孔状、十字状或人字状（木香）。

2、取本品10片，除去包衣，研细，加1%氨溶液20ml，三氯甲烷30ml，加热回流30分钟，趁热分取三氯甲烷液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-三氯甲烷-甲醇（2：7：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3、取本品6片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至1-2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品、黄芩苷对照品，分别加甲醇制成每1ml中各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4、取本品4片，除去包衣，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷（1：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

5、取本品10片，除去包衣，研细，加乙醇60ml，加热回流1小时，滤过，取续滤液40ml，加盐酸1ml，加热回流1小时后浓缩至约5ml，加水20ml，用甲苯30ml振摇提取，分取甲苯液，蒸干，残渣加甲苯0.5ml使溶解，作为供试品溶液，另取菝葜皂苷元对照品，加甲苯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液（7→10）（0.5：5）的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

1、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。

2、对照品溶液的制备：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，分别加无水乙醇-乙酸乙酯（2：1）混合溶液制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚25μg的混合溶液，即得。

3、供试品溶液的制备取：本品20片，除去包衣，精密称定研细，精密称取适量（约相当于5片的重量），置具塞锥形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，水浴蒸干，加30%乙醇盐酸（10：1）的混和溶液15ml加热回流1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯（2：1）混合溶液使溶解，移至25ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

4、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

5、本品每片含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，不得少于0.35mg。